正文 第一百七十一章 有个新活交给你们！
几种条件，出来的东西要么是焦油状废料，要么就是只有一丁点儿，纯度撑死了百分之六十。“
他指着记录本上的一行数据：“您看，我试过发烟硝酸和浓硫酸的混酸体系，温度控制在三十度，反应六小时，产率只有百分之十二。”
“升温到五十度，产率勉强到十八，但副产物暴增，后处理根本分不出来，降温到零度，干脆不反应了。“
林默不动声色地听着，手指轻轻敲着台面。
他走到实验台另一边，端起一个盛着浅黄色溶液的量筒，凑到光线下看了看，又放到鼻尖嗅了嗅，嘴角几不可察地动了一下。
“你用的硝酸浓度是多少？“
“发烟硝酸，百分之九十五以上。“
“硫酸呢？“
“新开的，浓度百分之九十八。“
林默放下量筒，转身走到干燥箱前，拉开抽屉取出一个小号的反应瓶，里面结着一层白色的针状晶体。
林默拿在手里捻了捻，忽然问：“你知不知道，这个反应的硝化机理是亲电取代，但中间体上那个亚胺基的位置，对温度和酸度极其敏感。“
黄为民愣住了：“亚胺基？可我从文献上看，这个温度范围内啥问题。“
“文献？“
林默轻轻笑了一声，说出真正的原因：“文献上写的是实验室小试，用的是新鲜制备的硝化剂，你用的是放了多久的混酸？“
黄为民脸一红：“放了两天。“
“问题就在这儿。“
林默把反应瓶搁到台面上，用手指在玻璃壁上划了一道。
“混酸放置两天，里头会累积一定量的四氧化二氮，它跟亚胺基发生副反应，生成焦油。“
“你不是硝化条件不对，而是硝化剂的纯度不够。“
林默顿了顿，转向实验记录本，拿过笔，在空白处快速写下一组参数：
“你按这个重做，混酸现配现用，硝酸与硫酸体积比一比三，温度先在零下五度保持四十分钟，让中间体完全溶解在酸相里。”
“然后以每分钟零点五度的速率缓慢升温到二十五度，恒温八小时。“
“整个过程必须用冰盐浴控制，温度波动不超过正负一度。“
黄为民凑过来看，眼睛越睁越大：“零下五度？是不是太低了？“
“不低。“
林默指了指记录本上那个中间体的结构式。
“它在低温下呈分子态，硝化试剂更容易接近反应位点。”
“升温快了，硝化速度超过扩散速度，局部过热就生成二硝基或三硝基副产物。”
“你上次产率低，就是因为升温太快，混酸又带杂质。“
林默沉吟一下，又补充道，“另外，反应结束后，把产物倒入冰水中淬灭，ph值必须控制在四到五。”
“用氨水调，别用氢氧化钠，钠离子会跟产物形成不溶盐，损失三成以上。“
黄为民听得一愣一愣，拿着笔飞快地记，记完了又反复看了两遍，忽然一
他指着记录本上的一行数据：“您看，我试过发烟硝酸和浓硫酸的混酸体系，温度控制在三十度，反应六小时，产率只有百分之十二。”
“升温到五十度，产率勉强到十八，但副产物暴增，后处理根本分不出来，降温到零度，干脆不反应了。“
林默不动声色地听着，手指轻轻敲着台面。
他走到实验台另一边，端起一个盛着浅黄色溶液的量筒，凑到光线下看了看，又放到鼻尖嗅了嗅，嘴角几不可察地动了一下。
“你用的硝酸浓度是多少？“
“发烟硝酸，百分之九十五以上。“
“硫酸呢？“
“新开的，浓度百分之九十八。“
林默放下量筒，转身走到干燥箱前，拉开抽屉取出一个小号的反应瓶，里面结着一层白色的针状晶体。
林默拿在手里捻了捻，忽然问：“你知不知道，这个反应的硝化机理是亲电取代，但中间体上那个亚胺基的位置，对温度和酸度极其敏感。“
黄为民愣住了：“亚胺基？可我从文献上看，这个温度范围内啥问题。“
“文献？“
林默轻轻笑了一声，说出真正的原因：“文献上写的是实验室小试，用的是新鲜制备的硝化剂，你用的是放了多久的混酸？“
黄为民脸一红：“放了两天。“
“问题就在这儿。“
林默把反应瓶搁到台面上，用手指在玻璃壁上划了一道。
“混酸放置两天，里头会累积一定量的四氧化二氮，它跟亚胺基发生副反应，生成焦油。“
“你不是硝化条件不对，而是硝化剂的纯度不够。“
林默顿了顿，转向实验记录本，拿过笔，在空白处快速写下一组参数：
“你按这个重做，混酸现配现用，硝酸与硫酸体积比一比三，温度先在零下五度保持四十分钟，让中间体完全溶解在酸相里。”
“然后以每分钟零点五度的速率缓慢升温到二十五度，恒温八小时。“
“整个过程必须用冰盐浴控制，温度波动不超过正负一度。“
黄为民凑过来看，眼睛越睁越大：“零下五度？是不是太低了？“
“不低。“
林默指了指记录本上那个中间体的结构式。
“它在低温下呈分子态，硝化试剂更容易接近反应位点。”
“升温快了，硝化速度超过扩散速度，局部过热就生成二硝基或三硝基副产物。”
“你上次产率低，就是因为升温太快，混酸又带杂质。“
林默沉吟一下，又补充道，“另外，反应结束后，把产物倒入冰水中淬灭，ph值必须控制在四到五。”
“用氨水调，别用氢氧化钠，钠离子会跟产物形成不溶盐，损失三成以上。“
黄为民听得一愣一愣，拿着笔飞快地记，记完了又反复看了两遍，忽然一
本章未完，点击下一页继续阅读
(3/5)